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芳腈類中間體的合成工藝研究及其在顏料DPP中的應(yīng)用DPP系列顏料為高性能有機(jī)顏料的重要組成部分,具有著色力高、耐溶劑性強(qiáng)、耐熱穩(wěn)定性優(yōu)異等諸多優(yōu)點(diǎn)。該顏料主要通過(guò)腈類中間體與丁二酸酯反應(yīng)制得。 傳統(tǒng)合成腈類的方法一般要用到劇毒的氰化物,對(duì)人體健康和環(huán)境均造成極大危害。本論文采用新工藝合成了一系列芳腈類中間體,進(jìn)一步利用合成的中間體合成得到五種DPP有機(jī)顏料。 對(duì)于腈類中間體的合成,首先研究聯(lián)苯與三氯乙酰氯的付克;磻(yīng),研究發(fā)現(xiàn)在較低溫度下,二氯乙烷溶劑中,三氯化鋁作為催化劑,;磻(yīng)產(chǎn)率較高達(dá)到了93%。對(duì)其它芳香烴進(jìn)行;磻(yīng)時(shí),結(jié)果表明,芳香烴為液體時(shí),采用無(wú)溶劑反應(yīng)比在二氯乙烷為溶劑時(shí)反應(yīng)產(chǎn)率要高。芳香烴帶有吸電子取代基時(shí),需要適當(dāng)?shù)奶岣邷囟?反應(yīng)才能順利進(jìn)行。芳香烴為雜環(huán)有機(jī)物時(shí),采用活性較低的二氯化鋅比三氯化鋁催化效果顯著。對(duì)苯基三氯苯乙酮的氨解反應(yīng)是在氨水環(huán)境中進(jìn)行的,此反應(yīng)的主要影響因素是氨水用量,當(dāng)?shù)孜锖桶彼葹?0時(shí),產(chǎn)率可達(dá)到91%。對(duì)苯基苯酰胺通過(guò)三光氣脫水得到對(duì)苯基苯腈。脫水過(guò)程中,研究發(fā)現(xiàn)季銨鹽三乙基芐基氯化銨有很好的促進(jìn)作用,其反應(yīng)時(shí)間從2h減少到0.5h,產(chǎn)率也從83%提高到93%。此外,以對(duì)苯基苯腈的合成為模板工藝進(jìn)行了研究,同時(shí)研究其它系列芳腈類中間體的合成工藝。 論文對(duì)DPP顏料的合成工藝進(jìn)行了研究。首先對(duì)苯基苯腈在叔戊醇鈉作用下與丁二酸二異丙基酯反應(yīng)生成顏料紅264,進(jìn)一步優(yōu)化反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間,對(duì)苯基苯腈、叔戊醇鈉與丁二酸二異丙基酯的摩爾比,目標(biāo)產(chǎn)物的得率達(dá)到75%。然后以此工藝為模板,研究了其它四種DPP顏料合成工藝,產(chǎn)率較高,此外對(duì)合成的顏料通過(guò)溶劑化處理,表面活性劑改性等顏料化處理。所合成的顏料的應(yīng)用性能測(cè)試表明,DPP類高性能顏料在耐溶劑性、耐熱穩(wěn)定性等方面性能較好。 |